摘要:涂料作為一種重要的材料,其熱性能對其使用性能具有重要影響,尤其是玻璃化轉變溫度(Tg),它是衡量涂料熱穩定性的重要參數之一。本文通過差示掃描量熱法(DSC)測試涂料樣品的Tg,并對測試結果進行解析,以期為涂料的研發和應用提供理論參考。
玻璃化轉變溫度(Tg)是聚合物從玻璃態轉變為橡膠態的溫度,是涂料材料的一個關鍵熱力學參數。涂料的Tg決定了其在不同溫度下的力學性能和使用場合。通過測定涂料的Tg,可以了解其耐熱性、柔韌性等性質,對涂料的配方優化及應用具有重要意義。差示掃描量熱法(DSC)作為一種常用的熱分析方法,能夠精確測定材料的Tg等熱物性參數。
二、實驗部分
三、 測試條件
1. 平衡溫度 15.00℃
2. 10.00℃/min 速率升溫至 110.00℃
3. 恒溫 1.00min
4. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
5. 平衡溫度 15.00℃
6. 恒溫 3.00min
7. 10.00℃/min 速率升溫至 250.00℃ (Tg1)
8. 10.00℃/min 速率降溫至 15.00℃
9. 平衡溫度 15.00℃
10. 恒溫 3.00min
11. 10.00℃/min 速率升溫至 150.00℃ (Tg2)
根據DSC測試得到的涂料熱性能曲線(見圖),我們可以清晰地觀察到涂料的玻璃化轉變過程。在圖中,Tg的起點、終點及峰值均清晰可見。具體分析如下:
1. 固化行為分析
在 117.7℃ 附近的DSC吸熱峰對應涂料的 固化反應。此溫度下,涂料中化學組分發生交聯形成高分子網絡結構,產生一個明顯的固化峰,峰值溫度為 117.7℃,固化焓為 43.2173 J/g。固化過程使得涂料硬化成膜,賦予其較高的強度和化學穩定性。固化反應的峰值溫度和焓值可以用來優化涂料的配方,從而提高固化效率和最終涂層的性能。
2. 固化后的玻璃化轉變溫度(Tg2)
在固化反應完成后,涂料樣品的玻璃化轉變溫度(Tg)發生了變化。在第二次升溫過程中,測得固化后的玻璃化轉變溫度(Tg2)約為 150.00℃。Tg2的升高表明,經過固化后涂料的交聯密度提高,分子鏈的運動受到更多限制,導致玻璃化轉變溫度上升。Tg2是評估固化后涂料熱性能的重要指標,表明該涂料在較高溫度下依然能保持良好的力學性能和熱穩定性。
通過DSC測試和分析,本文得出了某涂料的玻璃化轉變溫度(Tg)為 49.68℃,并確定了涂料在高于 54.54℃ 時發生的相變過程及其熱穩定性分析。這些結果為涂料的配方設計和實際應用提供了重要的參考信息。在實際使用中,了解Tg及熱穩定性對于選擇適合的涂料工作溫度范圍至關重要。
1. ASTM E1356-08(2014)通過差示掃描量熱法確定玻璃化轉變溫度的標準測試方法。
2. GBT_27816-2011_色漆和清漆用漆基_玻璃化轉變溫度的測定。
3. GB/T 19466.2塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉變溫度的測定