主要是對光纜及電纜的護套聚烯烴類材料的氧化誘導期試驗條件的探索,發現選擇在材料試驗保溫溫度附近將樣品放入試驗和從室溫放入開始加熱到試驗溫度進行保溫試驗的測試結果基本相近。那以后做試驗可以直接選擇在高溫下直接將樣品放入測試腔,這樣不僅可以節省電能資源,降低試驗成本,還可以提高工作效率。
聚烯烴材料通常用作電纜及光纜的護套和絕緣,聚烯烴材料護套和絕緣的熱氧化穩定性能可以用來判斷電纜及光纜的使用壽命。氧化誘導期(OIT)是穩定化材料耐氧化分解的一種相對量度,是對材料穩定化水平的一種評價。通過將加有抗氧化穩定劑的試樣置于特定溫度的氧氣流下,測量從通氧與氧化反應之間的時間間隔,來確定材料的OIT。一般可用差示掃描量熱儀(DSC)來簡單快速地測量。
和晟儀器HS-DSC-101氧化誘導期分析儀
氧化誘導期的測試方法
1、測試儀器和試樣制備 采用DSC進行OIT測試,差示掃描量熱儀應保證測試溫度的精度達到±0.1℃,其采用銦和錫作為測試溫度的校準物質。由于銅會催化氧化材料,造成測試數據的誤差,因而聚烯烴的樣品皿應采用鋁制的。氣體轉化開關位置和差示掃描量熱儀樣品池間的距離要小,確保流通氣體充到樣品皿的時間小于1min,調節器將氣體流速控制為50mL/min。
OIT測試時制備的試樣有三種:一種是電纜和光纜的絕緣或護套,可用于測量材料內在的氧化穩定性;另一種是帶銅導體的絕緣,不僅可用于測量材料氧化穩定性,而且還可測量添加劑的惰化效應。試樣的質量為(5±0.1)mg,應用干凈的棉布或紙巾擦凈。由于材料中的抗氧化穩定劑較易溶解于有機溶劑,因此不可用有機溶劑擦拭試樣,否則殘留在試樣上的有機溶劑可能會改變材料的OIT。第三種就是直接測試聚烯烴原材料粒子。
2、測試步驟 采用DSC進行OIT測試的步驟如下:首先將差示掃描量熱儀調整到待測狀態;試樣制備后,將放有試樣的鋁杯和一個空鋁杯分別放入差示掃描量熱儀的兩個樣品支架上。在升溫前,試樣應在氮氣氣氛下預先吹洗5min,氮氣流速為(50±5)mL/min;然后在氮氣流氣氛下試樣以20℃/min的速率從室溫升到測試溫度(通常為200℃),并恒定在該溫度,溫度波動范圍應在±1℃以內,平衡時間約5min,此后將氮氣更換成流速為(50±5)mL/min的高純干燥的氧氣,并把氮氣轉換為氧氣的切換點作為測試記錄的起始點。待DSC曲線達極大放熱速率(即DSC曲線的拐點)后至少再持續2 min(即直到呈現明顯放熱效應),記錄上述過程完整的DSC曲線,氣體轉化點到拐點的這段時間即為測試材料的氧化誘導期,測試完成后,保存數據,整理測試記錄。